Количественный и качественный анализ поверхностей с помощью SEM и EDX
Количественный и качественный анализ поверхностей с помощью SEM и EDX
1. Цель исследования
Макроструктура поверхности имплантатов модифицирована, за счет увеличения ее площади. Многочисленные исследования показалимногоуровневый матричный синтез остеобластов на гидрофильных поверхностях имплантатов.
В 2008 Университет Кёльна (Германия) и Комитет качества и исследований (Q&R) Европейской ассоциации дентальной имплантации (BDIZ EDI) провели исследование, целью которого было изучение и анализ качества 23-х стерильно упакованных имплантатов нескольких производителей, с использованием сканирующего электронного микроскопа
- На тестируемых имплантатах были обнаружены остатки органических соединений. В зависимости от производственного процесса, были обнаружены остатки органических соединений (гидроксиапатит) или неорганического материала (алюминий,кремний, фосфор, сера, хлор, калий и кальций).
В 2011-2012 были проведены подобныеисследования на примере 57 зубных имплантатов различных производителей. Производство имплантатов требует соответствующей системы контроля качества (ISO). Несмотря на ряд существенных улучшений чистоты поверхности имплантатов некоторых производителей, анализируемых в 2008 году, новое исследование проведенное в 2011-2012 годах, снова выявило имплантаты с большими количеством органических загрязнений на их поверхностях - Европейская ассоциация дентальной имплантологии, BDIZ EDI 3, включающая в свой состав более 5 500 действующих врачей-имплантологов Европы, на общем собрании предложила продолжить данные исследования с дальнейшей публикацией их в Европейском журнале EDM.
Для исследования предложено использование тех же систем имплантатов и методов (протоколов установки) для возможности сравнения с предыдущими результатами исследования.
Целью продолжения таких исследований было улучшение качества производства и управление им, а также демонстрация высокого уровня качества участвующих производителей и имплантатов компаний.
2. Материалы и методы / Протокол исследования
2.1 Научные стадии и процедура тестирования
Аппарат для исследования – сканирующий электронный микроскоп PhenomProX.
Оснащен высокочувствительным электронным детектором обратного рассеивания, что позволяет использовать композиционные и топографические режимы визуализации.
EDX анализ проводят с термоэлектрическим охлаждением SiliconDriftDetector (SDD).

Сканирующий электронный микроскоп PhenomProX
Не касаясь поверхности стерильной упаковки, имплантат извлекается из пакета стерильными хирургическими щипцами и переносится на держатель образцов.
Изображения генерируются в электронном микроскопе, после чего EDX-анализ завершен.


2.2 Реконструкция шероховатости с помощью 3D
С использованием определенной программы, рассматривается шероховатость в формате 3D. На основе технологии «формирования затемнений», в данном исследовании используется система SEM, которая способна генерировать трехмерные изображения и измерения субмикронной шероховатости.
3D визуализация помогает сделать спектральную характеристику образца и делает качественное изображение. Кроме того, система имеет возможность измерить среднюю шероховатость (Ra) и высоту шероховатости (Rz). Согласно технологии «формирования затемнений» RA и RZ данные в этом научном исследовании должны восприниматься как приближенные значения к реальным, но не точные.
2.3 SEM-Экспертиза поверхности имплантатов
Сканированиес использованием электронного микроскопа (SEM) обеспечивает четкую оценку поверхности имплантата. Особенно при низких увеличениях и малых рабочих расстояниях, могут быть получены изображения с высокой контрастностью.
Высокая чувствительность электронного детектора обратного рассеивания генерирует изображения в композиционные и топографические модели в 20.000-ом увеличении. Кроме информации о морфологии и топографии поверхности, BSE детектора позволяют сделать выводы о химической природе и уровне различных остатков или контаминатов на поверхности образца.
2.4 Качественный и количественный анализ поверхности имплантата (EDX)
Рентгеновский спектроскоп энергетический дисперсии (EDX) анализирует рентгеновские лучи, генерируемые пучками электронов (CeB6 источник электронов), взаимодействующие с образцом. Каждый элемент излучает характерные отсветы для рентгеновских негативов. Программа позволяет идентифицировать элемент и выявить даже скрытые элементы в образце, путем использования режима точечного анализа. Все результаты проверены с помощью итеративной деконволюции.
Точечные анализы на одном или нескольких участках проводились для каждого тестируемого имплантата (анализ пятен и областей по EDX). Общий анализ всей площади образца охватывает всю область имплантата в фокусе микроскопа. Для анализируемого пятна, электронный луч фокусируется на определенной области для получения полного спектра различных остатков на поверхности имплантата.
Для наглядности, выполнен элементный анализ, показывающий наличие и их распределение на поверхности образца. Отдельные элементы могут быть вынесены в график для наглядности. Наличие таких элементов на изображении, сделанном методом обратного рассеивания, дает четкое представление о присутствии и концентрации элементов в образце. Линия сканирования позволяет выполнять анализ в течение выбранной линии. Линия сканированиядля каждого выбранного элемента отображается на экране отдельно.
3. Alpha Dent Implants LOT 0351068434
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
3.1 3D Реконструкция шероховатости

3.2 Поверхность – Топография (Резьба)

Поверхность – Топография Изображения контрастности материала (Резьба)
![]() |
![]() |
![]() |
3.3 Поверхность – Топография (Тело)

Поверхность – Топография – Изображения контрастности материала (Тело)
![]() |
![]() |
|
3.4 Поверхность – Топография – Изображения контрастности материала (Плечо)

Поверхность – Топография – Изображения контрастности материала (Плечо)
![]() |
![]() |
![]() |
3.5 Анализ EDX
|
Выделенная область |
Площадь |
Содержание элементов Факт
|
|
Количественный элементный анализ |
4. Краткий обзор / Резюме
| Производитель: | Alpha Dent Implants GmbH. |
| Анализируемый продукт: | Implant Active LOT 0351068434 Exp. Date: 2020-09 |
| Название исследования: | Исследование 2016 Количественный и качественный анализ поверхностей с помощью SEM и EDX |
| Автор исследования: | Доктор Дирек У. Дуддек |
| Учебный центр: | Междисциплинарный амбулаторный департамент челюстно-лицевой хирургии и имплантологии, Отделение черепно-челюстно-лицевой и пластической хирургии, Кельнский университет |
| Исследования проведены: | dedeMED – Материаловедение и консалтинг, Берлин. |
| Исследуемый период: | июль-ноябрь 2016 |
| Методология: | Сканирующий электронный микроскоп PhenomProX, оснащен высокочувствительным детектором обратно рассеянных электронов (композиционные и топографические модели). EDX анализ: Тип детектора: Кремний DriftDetector (SDD) Термоэлектрическим охлаждением (LN2) Детектор активной области: 25 мм2 X-raywindow: Ультра-тонкийSiliconNitride (Si3N4) windowпозволяет обнаружить элементы C toAm Энергетическое разрешение Mn Kα ≤ 140 eV, Максимально допустимый уровень просчета: 300,000 cps |
| Выводы: | Образец имплантата Implant Active LOT 0351068434 Exp. Date: 2020-09, представленный компанией Alpha Dent Implants GmbH для этого анализа, не показал никаких существенных следов неорганических или органических элементов на его поверхности. Этапы производственного процесса, механической обработки, очистки поверхности соответствуют нормативам и не имеют отклонений. |
5. Координаты исследователя / Подпись
| Названия исследования: | Имплантологическое исследование 2016/06/11 Количественный и качественный анализ поверхностей с помощью SEM и EDX |
| Автор исследования: | Доктор Дирк У. Дуддек Междисциплинарная поликлиника – Департамент для челюстно-лицевой хирургии и имплантологии, Отделение черепно-челюстно-лицевой и пластической хирургии, Кельнский университет Руководитель: проф. Йоахим Е. Золлер, Адрес: ул. Керпенер, 62, D 50937 Кельн, Германия, Электронная почта: duddeck@dedemed.de |
Я прочел этот отчет и подтверждаю, что он точно описывает ход и результат
исследования.
| Автор исследования: | Доктор Дирк У. Дуддек |
| Дата: | 29.11.2016 |
![]()

















Социальные сети